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SG-6型多功能直讀式測(cè)鈣儀是我河北精威試驗(yàn)儀器有限公司新推出的新一代鈣離子測(cè)定儀,除了可以測(cè)量石灰劑量和水泥劑量外,還可以測(cè)量石灰中有效氧化鈣的含量。同時(shí),該儀器還可以作為標(biāo)準(zhǔn)的離子電位計(jì),用作電化學(xué)研究或者更換離子選擇電極后,用作其他離子的測(cè)定研究。本儀器采用16位A/D轉(zhuǎn)換器,高輸入阻抗的設(shè)計(jì),數(shù)據(jù)穩(wěn)定,可以輸入任意離子選擇電極。標(biāo)定數(shù)據(jù)可以存儲(chǔ)在儀器內(nèi)部,無(wú)需重復(fù)標(biāo)定。。 請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀本使用說(shuō)明書(shū),當(dāng)您遇到任何疑問(wèn)而本說(shuō)明書(shū)又無(wú)法提供解答時(shí),請(qǐng)
河北精威試驗(yàn)儀器有限公司技術(shù)人員
一、技術(shù)指標(biāo)
1、測(cè)量范圍及誤差:
(1)石灰劑量:6.0%~14.0%,誤差不大于0.4%
(2)水泥劑量:3.0%~10.0%,誤差不大于0.4%
(3)有效氧化鈣含量:20%~80%,誤差不大于2%
2、分辨率
(1)石灰劑量:0.1%
(2)水泥劑量:0.1%
(3)有效氧化鈣含量:1%
3.功耗:10W
4、重量:3Kg
5、體積:280×120×300mm
6、使用條件:環(huán)境溫度5~35℃
相對(duì)濕度小于80%
7、電源:AC220伏±10%
二、操作說(shuō)明
測(cè)量石灰劑量之前,需要配制二個(gè)已知石灰劑量的校準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)?!靶?zhǔn)溶液1"定為6.0%,“校準(zhǔn)溶液2"定為14.0%。
測(cè)量水泥劑量之前,需要配制二個(gè)已知水泥劑量的校準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)?!靶?zhǔn)溶液1"定為3.0%,“校準(zhǔn)溶液2"定為10.0%。
測(cè)量有效氧化鈣含量之前,需要配制二個(gè)已知有效氧化鈣含量的校準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)?!靶?zhǔn)溶液1"定為20%,“校準(zhǔn)溶液2"定為80%。
對(duì)儀器校準(zhǔn)后,校準(zhǔn)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在儀器內(nèi)部非易失存儲(chǔ)器中,關(guān)閉電源后數(shù)據(jù)不會(huì)丟失。
由于電極的在放置或使用后曲線發(fā)生變化,并且容易受到溫度影響,所以,當(dāng)下次再測(cè)量時(shí),需要重新校準(zhǔn)。如果電極放置的時(shí)間短,并且精度要求不高時(shí),可以不需再次校準(zhǔn)。
儀器開(kāi)機(jī)后,LCD顯示軟件版本后,進(jìn)入“mV"電位計(jì)功能,LCD顯示當(dāng)前輸入電壓。按“功能選擇"鍵,可以在“mV電位計(jì)",“C1石灰劑量測(cè)量",“C2水泥劑量",“CaO氧化鈣測(cè)量"之間切換。
在任何功能狀態(tài)下,按下“啟動(dòng)/停止"可以開(kāi)關(guān)攪拌電機(jī),當(dāng)攪拌啟動(dòng)后,按“調(diào)速"鍵可以切換攪拌速度。
攪拌采用的是磁力攪拌方式,燒杯中需要放入鐵質(zhì)的攪拌子,儀器內(nèi)部產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng),帶動(dòng)攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)。儀器隨機(jī)配備了5個(gè)攪拌子,當(dāng)攪拌子丟失,可以采用鐵絲截取合適的長(zhǎng)度代替。
儀器校準(zhǔn):
以下以例子說(shuō)明CaO的校準(zhǔn)方法,其他功能的校準(zhǔn),請(qǐng)用戶參考本節(jié)自行操作。注意,進(jìn)行校準(zhǔn)之前,需要確保電極合格。參看第三節(jié)的儀器和電極性能自查。
- 打開(kāi)儀器電源,連接Ca離子選擇電極和參比電極。
- 按下“校準(zhǔn)"鍵不釋放,等待LCD顯示“CAL",并且四個(gè)功能指示燈都亮,立即釋放“校準(zhǔn)"鍵,此時(shí)儀器已經(jīng)進(jìn)入校準(zhǔn)模式。
- 連按“校準(zhǔn)"鍵三次,選擇“CaO功能"。
- 將兩個(gè)電極置于20%CaO的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,啟動(dòng)攪拌,等待1分鐘,LCD顯示數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定不變,然后按下“寫(xiě)校準(zhǔn)1",LCD的“C1"處的三角指示符號(hào)顯示出來(lái),說(shuō)明,20%的CaO標(biāo)準(zhǔn)電位值已經(jīng)寫(xiě)入儀器內(nèi)部。
- 取出電極,使用吸水紙擦干電極表面,更換80%的CaO溶液,啟動(dòng)攪拌1分鐘,等待LCD顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定不變,然后按下“寫(xiě)校準(zhǔn)2",LCD的“C2"處的三角指示符號(hào)顯示出來(lái),說(shuō)明80%的CaO標(biāo)準(zhǔn)電位值已經(jīng)寫(xiě)入儀器內(nèi)部。
- 按下“功能選擇"鍵,儀器返回測(cè)試模式中的mV電位計(jì)功能,LCD顯示“TEST"后開(kāi)始顯示當(dāng)前電壓值。
- 按“功能選擇"鍵,選擇“CaO氧化鈣"測(cè)量功能,如果LCD顯示的CaO濃度不等于80%,則需要重新校準(zhǔn)。如果等于80%,則更換為20%的CaO溶液,檢查測(cè)量是否顯示20%,如果都正確,說(shuō)明校準(zhǔn)完成,否則,繼續(xù)重試以上步驟。
測(cè)量Ca+含量
完成電極校準(zhǔn)后,按下“清零"鍵,等待1秒鐘清零完畢,將電極置于被測(cè)溶液中,放入攪拌子,按下“功能選擇"選擇所需的功能,將燒杯放置在儀器上蓋“燒杯位置"處,按下“自動(dòng)測(cè)量",儀器開(kāi)始啟動(dòng)攪拌,60秒后停止攪拌,等待20秒后,測(cè)量數(shù)據(jù)被鎖定,此時(shí)LCD顯示值為測(cè)量值。測(cè)量完畢,按下“打印"鍵,打印機(jī)輸出測(cè)量結(jié)果。注意:僅僅SG-8型具備打印功能。
操作說(shuō)明:
1)功能選擇。用于選擇不同的測(cè)量功能,分別在mV電位計(jì),C1石灰劑量,C2水泥劑量,CaO之間切換。功能選擇鍵會(huì)解除數(shù)據(jù)的鎖定功能。
2)校準(zhǔn)。按下校準(zhǔn)鍵3秒鐘,儀器進(jìn)入校準(zhǔn)狀態(tài),在校準(zhǔn)狀態(tài)下,輕按校準(zhǔn)鍵,用于切換需要校準(zhǔn)的功能項(xiàng)。此時(shí)操作寫(xiě)校準(zhǔn)點(diǎn)1,寫(xiě)校準(zhǔn)點(diǎn)2有效。
3)自動(dòng)測(cè)量。按下自動(dòng)測(cè)量后,自動(dòng)啟動(dòng)攪拌,60秒后,攪拌停止,再過(guò)20秒,顯示數(shù)據(jù)鎖定不再變化。在數(shù)據(jù)鎖定狀態(tài)下,按下功能選擇鍵切換功能可以解除鎖定。
4)清零。當(dāng)前電壓清零,該功能僅僅在mV電位計(jì)下用于清除當(dāng)前電壓零點(diǎn),用于自動(dòng)顯示兩次測(cè)量的電位的差值。
5)打印。用于打印當(dāng)前試驗(yàn)結(jié)果。操作前確認(rèn)已經(jīng)正確連接了打印機(jī)電源,數(shù)據(jù)線,并確保打印機(jī)正確安裝了打印紙和色帶,并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。
6)啟動(dòng)/停止。攪拌電機(jī)的啟動(dòng)與停止。
7)調(diào)速。攪拌電機(jī)調(diào)速,可以在3檔速度中來(lái)回選擇。
8)電源。儀器電源開(kāi)關(guān)。
三、電極性能自查:
要得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果必須要有合格的儀器、合格的電極、合格的溶液和正確的操作,操作者除了要學(xué)會(huì)正確操作和仔細(xì)配制各種溶液外,還需要判斷儀器和電極是否合格。這里電極的自查方法。
參照試驗(yàn)方法中的溶液配制方法,用0.1mo1/L的NaCl溶液代替蒸餾水配制10-1、10-2兩種氯化鈣溶液。儀器置“mV"功能下,用活化好的電極,分別測(cè)量?jī)蓚€(gè)溶液的電位E1、E2。|E1-E2|應(yīng)大于25mV。如果不滿足上述條件,則說(shuō)明需要更換電極。
儀器和電極的自查不必每次測(cè)量都進(jìn)行。只有在以下情況才需檢查:(1)新購(gòu)置的儀器或電極;(2)當(dāng)測(cè)量中有故障,需要判斷儀器或電極是否工作正常時(shí);(3)儀器或電極長(zhǎng)時(shí)間放置后。
四、測(cè)量故障檢查
在實(shí)際測(cè)量中由于種種原因在校準(zhǔn)儀器測(cè)量中會(huì)出現(xiàn)故障。這里介紹出現(xiàn)故障后的檢查步驟和判斷故障可能產(chǎn)生的部位。
本測(cè)量體系可分為儀器、電極、溶液三部分,分別檢查就能判斷故障發(fā)生在哪一個(gè)部位,然后再具體分析,排除故障。
檢查步驟如下:
1、儀器開(kāi)機(jī)后,顯示一個(gè)非零的電壓值,按下清零鍵,清零后,零點(diǎn)不再飄移,說(shuō)明儀器正常。
2、檢查電極,電極容易出現(xiàn)的故障是:
(1)鈣電極未注入內(nèi)充溶液;或注錯(cuò)內(nèi)充液。
(2)鈣電極內(nèi)充液太少,內(nèi)參比電極未侵入溶液
(3)鈣電部的薄膜脫膠,內(nèi)充溶液泄露,或白色薄膜變黃、變黑。
(4)甘汞電極內(nèi)充液面低于甘汞芯。
(5)甘汞電極內(nèi)充液變黃、失效。
(6)甘汞電極注錯(cuò)內(nèi)充液。
3、儀器和電極檢查后未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題但故障仍有,這時(shí)可用50ml燒杯加入當(dāng)?shù)刈詠?lái)水30ml左右,置儀器頂部燒杯位置。儀器先不連接電極,選擇功能“mV電位計(jì)",按下清零鍵,然后儀器連接電極并將電極侵入自來(lái)水中。此時(shí)儀器應(yīng)顯示-15~-50mV左右是負(fù)值。如果數(shù)字相差太多或出現(xiàn)正值。則表示電極已壞,應(yīng)更換電極。如果顯示數(shù)字正常而故障依舊則說(shuō)明電極侵入的溶液有錯(cuò),應(yīng)重新配制溶液。
用“校準(zhǔn)溶液"校準(zhǔn)儀器前在做如下檢查:儀器和電極斷開(kāi),關(guān)閉攪拌,按下“清零"鍵,等待清零結(jié)束。將電極浸入校準(zhǔn)溶液中,
在石灰劑量中,電極在6.0%校準(zhǔn)溶液中儀器顯示正幾十毫伏。在14.0%校準(zhǔn)溶液中顯示數(shù)比6.0%的顯示數(shù)大于7~10毫伏。
在水泥劑量測(cè)量中,電極在3.0%校準(zhǔn)溶液中儀器應(yīng)顯示正幾十毫伏。在10.0%校準(zhǔn)溶液中顯示數(shù)比3.0%的顯示數(shù)大10~15毫伏。
在氧化鈣含量中,電極在20%校準(zhǔn)溶液中儀器應(yīng)顯示正幾十毫伏。在80%校準(zhǔn)溶液中顯示數(shù)比20%的顯示數(shù)大15~20毫伏。
下面列舉用戶常遇到的故障現(xiàn)象:
1. 現(xiàn)象:電極在“校準(zhǔn)溶液1"中儀器置“mV電位計(jì)",顯示數(shù)大于正幾十毫伏,或顯示“1",或出現(xiàn)負(fù)值
原因:1、鈣電極脫膠或損壞。2、甘汞電池?fù)p壞。3、電極內(nèi)充液加錯(cuò)。4、汞電極液面下降。
措施:原因3、4重加內(nèi)充液。原因1、2更換電極
2. 現(xiàn)象:校準(zhǔn)后,儀器顯示數(shù)據(jù)為固定的校準(zhǔn)溶液1或者校準(zhǔn)溶液2的值
原因:儀器輸入頭故障信號(hào)輸不進(jìn)。
措施:儀器內(nèi)部輸入接口斷線,打開(kāi)機(jī)箱,將斷線焊接上。
3. 混凝土耐久性儀器現(xiàn)象:測(cè)量和校準(zhǔn)過(guò)程中儀器顯示不穩(wěn)定或漂移大
原因:1、空氣濕度太大。2、儀器受潮。3、電極老化。
措施:原因1、2用電吹風(fēng)吹干輸入頭或打開(kāi)儀器上蓋用電吹風(fēng)取潮。原因3更換電極
儀器及其附件清單
SG-6型多功能直讀式測(cè)鈣儀裝箱清單:
1.SG-6型多功能直讀式測(cè)鈣儀 1臺(tái)
2.產(chǎn)品合格證 1份
3.使用說(shuō)明書(shū) 1份
4.電極夾 1只
5.電極夾固定桿 1根
6.鈣離子選擇電極 1只
7.232型甘汞電極 1只
8.攪拌子 5只
9.儀器電源線 1根
10.20%和80%的CaO校準(zhǔn)溶液 各3瓶
11.電極補(bǔ)充液CaCl2 1瓶
12.電極補(bǔ)充液飽和KCl 1瓶
13. 吸管 1個(gè)
SG-8型多功能直讀式測(cè)鈣儀裝箱清單:
1.SG-8型多功能直讀式測(cè)鈣儀 1臺(tái)
2.產(chǎn)品合格證 1份
3.使用說(shuō)明書(shū) 1份
4.電極夾 1只
5.電極夾固定桿 1根
6.鈣離子選擇電極 1只
7.232型甘汞電極 1只
8.攪拌子 5只
9.儀器電源線 1根
10.20%和80%的CaO校準(zhǔn)溶液 各3瓶
11.電極補(bǔ)充液CaCl2 溶液 1瓶
12.電極補(bǔ)充液飽和KCl溶液 1瓶
13.吸管 1個(gè)
14.WH微型打印機(jī) 1臺(tái)
15.打印機(jī)AC電源適配器 1臺(tái)
16.打印電纜線 1根
17.打印紙 1卷
附圖:
鈣離子選擇電極和參比電極結(jié)構(gòu)圖
用SG-6多功能直讀式測(cè)鈣儀快速測(cè)定石灰(或水泥)穩(wěn)定土中
石灰(或水泥)劑量及石灰中有效鈣的試驗(yàn)方法
一、目的意義和適用范圍
(一)測(cè)定石灰中的有效鈣:
石灰是石灰石、方解石或白云石煅燒而成。主要成分為氧化鈣以及少量氧化鎂和殘?jiān)?。用白云石燒制成的石灰不僅含有氧化鈣還含有氧化鎂。
通常以氧化鈣、氧化鎂含量將石灰分為三級(jí),見(jiàn)下表。
石灰的技術(shù)指標(biāo)(GB15947-9)
類(lèi)別 項(xiàng)目 指標(biāo) | 鈣質(zhì)生石灰 | 鎂制生石灰 | 鈣質(zhì)消石灰 | 鎂制消石灰 | ||||||||||
等 級(jí) | 等 級(jí) | |||||||||||||
Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | Ⅳ | Ⅴ | Ⅶ | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | Ⅳ | Ⅴ | Ⅵ | |||
有效鈣加氧化鎂含量(%)不小于 | 85 | 80 | 70 | 80 | 75 | 65 | 65 | 60 | 55 | 60 | 55 | 50 | ||
未消化殘?jiān)浚?mm圓孔篩的篩余,%)不大于 | 7 | 11 | 17 | 10 | 14 | 20 | ||||||||
含水量,%,不大于 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | ||||||||
細(xì)度 | 0.17mm方孔篩的篩余(%)不大于 | 0 | 1 | 1 | 0 | 1 | 1 | |||||||
0.125mm方孔篩的篩余(%)不大于 | 18 | 20 | -- | 13 | 20 | -- | ||||||||
鈣鎂石灰的分類(lèi)界限(氧化鎂含量,%) | <5 | >5 | <4 | >4 |
注:硅、鋁、鐵氧化物含量之和大于5%的生石灰,有效鈣和氧化鎂含量指標(biāo),一等>75%、二等>70%、三等>60%;未消化殘?jiān)恐笜?biāo)與鎂質(zhì)生石灰指標(biāo)相同。
從表面上不難看出,石灰的質(zhì)量取決于石灰中氧化鈣、氧化鎂的含量。無(wú)論時(shí)氧化鈣、還是氧化鎂的含量時(shí)隨堆放時(shí)間,特別是野外的堆放市江岸而減少。堆放時(shí)間愈長(zhǎng),石灰中所含的氧化鈣、氧化鎂在空氣中二氧化碳和水分的作用下,逐漸生成碳酸鈣和碳酸鎂,使石灰中有效鈣的成分逐漸減少。為使混合料達(dá)到某一規(guī)定強(qiáng)度的石灰劑量就要增加。所以,對(duì)石灰中有效鈣的測(cè)定是石灰穩(wěn)定土工作中*的一項(xiàng)工作。
用SG-6/8多功能直讀式測(cè)鈣儀快速測(cè)定石灰中有效鈣的含量可以為施工現(xiàn)場(chǎng)確定是否需要重做石灰土配合比試驗(yàn)提供便捷、快速的試驗(yàn)方法。
由于鈣電極只對(duì)鈣離子有響應(yīng),溶液中存在的鎂離子無(wú)法被檢測(cè)出來(lái),故本方法僅適用于鈣石灰。
(二)測(cè)水泥(或石灰)穩(wěn)定土中的水泥(或石灰)劑量
在水泥穩(wěn)定土中(或石灰穩(wěn)定土中)施工中都存在現(xiàn)場(chǎng)攪和均勻性和摻入劑量準(zhǔn)確性的問(wèn)題。拌和不均勻、摻入劑量不準(zhǔn)確都直接影響基層的強(qiáng)度。本方法能夠在2min內(nèi)準(zhǔn)確準(zhǔn)確的檢測(cè)出穩(wěn)定土中水泥(或石灰)的劑量,為施工提供可靠的依據(jù),對(duì)施工現(xiàn)場(chǎng)的質(zhì)量控制起到積極作用。
本試驗(yàn)方法使用于測(cè)定新拌水泥(或石灰)穩(wěn)定土中水泥(或石灰)的劑量。
二、基本原理
石灰分鈣石灰和鎂石灰兩類(lèi),鈣石灰的主要化學(xué)成分是氧化鈣,鎂石灰的主要成分除了氧化鈣之外,還有5%以上的氧化鎂。氧化鈣與水作用生成氫氧化鈣。
水泥中的主要成分有硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣、鐵鋁酸四鈣及少量的石膏。當(dāng)加水拌和后,硅酸三鈣水化作用很快,水化過(guò)程中生成Ca(OH)2.。硅酸二鈣水化作用較緩慢。有少量Ca(OH)2生成。(鋁酸三鈣和鐵鋁四鈣水化時(shí)不生成Ca(OH)2。
Ca(OH)2難溶于水,但在氯化銨溶液中的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于它在水中的溶解度。因此,當(dāng)加入一定體積、一定濃度的NH4Cl溶液后,能夠很快使氫氧化鈣游離出鈣離子,游離出的鈣離子的數(shù)量與水泥(或石灰)的劑量有密切關(guān)系。劑量越大,游離出的鈣離子就越多。誰(shuí)會(huì)中有效鈣含量有高有底,游離出的鈣離子濃度也有大有小。鈣電極可將不通量的鈣離子以單位的形式并通過(guò)SG-6/8多功能直讀式測(cè)鈣儀轉(zhuǎn)換成水泥的百分劑量、石灰的百分劑量或石灰中有效鈣的含量,直接在儀器的顯示屏上顯示出來(lái)。
三、設(shè)備與試劑的配制
(一)設(shè)備
1、混凝土耐久性儀器鈣離子選擇性電解(PVC膜),1支。
2、飽和甘汞電極:232型,1支
3、SG-6/8多功能直讀式測(cè)鈣儀,1臺(tái)。
4、架盤(pán)天平:稱量500g,感量0.5g及稱量100g、感量0.1g架盤(pán)天平各1臺(tái)
5、烘箱:250℃,1臺(tái)
6、干燥器:φ25cm,1個(gè)
7、土壤篩:0.15cm,1個(gè)。2mm,1個(gè)。2.5mm,1個(gè)。
8、瓷研缽:φ12~13cm,1個(gè)。
9、稱量瓶:矮型30×50mm,2個(gè)。高型40×25mm,2個(gè)。
10、電爐及石篩網(wǎng),各1個(gè)。
11、量筒:1000ml、200ml、50ml各1個(gè)。
12、具塞三角瓶:500ml,20個(gè)。滴瓶:60ml,1個(gè)。
13、搪瓷杯:容量大于1200ml,10個(gè)。
14、不銹鋼棒(或粗玻璃棒),10根。
15、燒杯:2000ml(或1000ml),1個(gè)、400ml(或300ml)10個(gè)、50ml,20個(gè)。
16、容量瓶:1000ml(或500ml),1支
17、大讀移液管:100ml(或50ml),1支。
18、塑料細(xì)口瓶(或玻璃細(xì)口瓶):100ml(或500ml),8個(gè)。
19、聚乙烯桶:20L,1個(gè)(裝蒸餾水);10L,1個(gè)(裝NH4Cl)
20、塑料洗瓶:500ml,1個(gè)。
21、秒表:1個(gè)。
22、表面皿:φ100mm,10塊;φ50mm,15塊。
23、其他:吸水管、洗耳球(1兩或2兩)1個(gè)、細(xì)玻璃棒若干、試劑勺5把、稱量紙、特種鉛筆、毛刷、去污粉。
(二)溶液配制方法
1、20%、80%CaO校準(zhǔn)溶液儀器中附帶。
2、10%NH4Cl溶液:
稱取100g NH4Cl放入大燒杯中,加900ml水(符合飲用標(biāo)準(zhǔn)的用水),攪拌溶解后轉(zhuǎn)入塑料桶中保存。測(cè)定石灰中有效氧化鈣所用10%NH4Cl溶液應(yīng)用蒸餾水配制。
說(shuō)明:配制體積可視待測(cè)樣品數(shù)量確定。當(dāng)天用完,不要放置過(guò)久。
3、CaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液:
(1)10-1molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液:
將反系純碳酸鈣(CaCO2)在180℃烘2h后,取出放入干燥內(nèi)冷卻45min,用萬(wàn)分之一天平或千分之一天平準(zhǔn)確稱取已冷卻的碳酸鈣10.009g放入300ml燒杯中,蓋上表面皿,用少許蒸餾水潤(rùn)濕后,從杯口用滴管沿杯壁逐滴滴入1:5鹽酸,并輕搖杯子,使碳酸鈣全部溶解。然后用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,移至電爐上加熱并保持微沸5min,以驅(qū)除二氧化碳,冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯,將沖洗的水一并倒入容量瓶中,當(dāng)蒸餾水加到950ml左右時(shí),再用20%氫氧化鈉調(diào)至中性,使PH值為7。zui后用蒸餾水稀釋至刻度,反復(fù)搖勻,靜置后倒入1L塑料瓶中備用。
(2)10-2mloCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液:
用大肚移液管吸取100.0ml10-1molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋到刻度后,充分搖勻,轉(zhuǎn)入1L塑料瓶中備用。
(3)10-3molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液:
用大肚移液管吸取100.0ml10-2molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋到刻度后,充分搖勻,轉(zhuǎn)入1L塑料瓶中備用。
4、氯化鉀飽和溶液:
用感量為0.1g的架盤(pán)天平稱分析純氯化鉀(KCl)70g,放入300ml燒杯中,用量筒取200ml蒸餾水倒入燒杯內(nèi),用玻璃棒充分?jǐn)噭?dòng),溶液中應(yīng)有結(jié)晶(呈過(guò)飽和狀態(tài)),移入塑料瓶中備用。
說(shuō)明:裝有各種溶液的塑料瓶(桶)均應(yīng)貼標(biāo)簽,寫(xiě)明濃度、溶液名稱和配制日期。
(三)準(zhǔn)備電極:
1、鈣電極:在測(cè)量的前一天,應(yīng)將內(nèi)參比電極從套管中取出,向管中滴加10-1molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液15滴左右。再將內(nèi)參比電極裝回管內(nèi)。在每天進(jìn)行測(cè)定之前,將鈣電極有薄膜的一端放在10-2molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡2h,使電極活化。使用前,取出電極,用水沖洗并以軟紙吸干電極上的水份。
2、甘汞電極:檢查內(nèi)液面應(yīng)浸沒(méi)上部銀白色甘汞芯子,若內(nèi)液面低時(shí),撥去加液口橡皮套并用滴管添加氧化鉀飽和溶液。測(cè)定時(shí)撥去上端加液口橡皮套和下端橡皮套。用水沖洗并以軟紙吸干水分。
四、石灰中有效鈣的測(cè)定
(一)準(zhǔn)備試樣:
1、灰試樣:將生石灰樣品打碎,使顆粒不大于2mm。拌和均勻后用四分法縮減制200g左右,放入瓷研缽中研細(xì)。在經(jīng)四分法縮減至剩下100g左右,研磨所得石灰樣品,使通過(guò)0.15mm的篩。從此細(xì)樣中均勻挑取50余克。置于稱量瓶中在100℃烘干1h,儲(chǔ)于干燥器中,供試驗(yàn)用。
2、消石灰試樣:將消石灰樣品用四分法縮減至50余克左右。如有大顆粒存在須在瓷研缽中磨細(xì)至無(wú)均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在105-110℃烘干1h,儲(chǔ)于干燥器中,供試驗(yàn)用。
3用稱量100g(感量0.1g)架盤(pán)天平稱取10g石灰試樣,共3份,分別放入干燥器中、潔凈的500ml具塞三角瓶中,投入于玻璃珠20粒,加入10%NH4Cl溶液200ml,加塞。迅速將貼附于瓶底的石灰全部搖起,然后計(jì)時(shí)振蕩2min,保持每分鐘120次±5次。靜止4min,將上部清液倒出約30ml于干燥潔凈的50ml燒杯中加入攪拌子,蓋上表面皿,待測(cè)。然后對(duì)第二個(gè)第三個(gè)試樣進(jìn)行同樣操作。
(二)校準(zhǔn)儀器:
已活化的鈣電極從10-2molCaCl2溶液中取出,清水沖后用軟紙吸干電極上的水分,甘汞電極撥去上下二個(gè)橡皮套和鈣電極一起夾在電極夾上,鈣電極插頭插入儀器后面板的“鈣電極"插孔,推入至電極插頭被鎖住,甘汞電極的接頭連接在后面板上的“甘汞電極"接頭上。
將20%和80%CaO校準(zhǔn)溶液倒出約30ml于干燥、潔凈的50ml燒杯中,放入攪拌子,先將20%CaO校準(zhǔn)溶液放在儀器頂部“燒杯位置"。儀器的“功能選擇"置于“mV電位計(jì)",按下“清零"鍵,將儀器清零,儀器結(jié)束清零后,按一下“啟動(dòng)/停止"按鍵,溶液攪拌。將鈣電極和甘汞電極侵入溶液。
下面開(kāi)始校準(zhǔn)儀器。按下“校準(zhǔn)"鍵不松手,等待進(jìn)入校準(zhǔn)狀態(tài)(LCD顯示“CAL")后松手,2秒鐘后,點(diǎn)動(dòng)按鍵“校準(zhǔn)",切換到“CaO"校準(zhǔn)模式下,將電極進(jìn)入20%的CaO溶液中,等待1分鐘,LCD顯示穩(wěn)定,按下“寫(xiě)校準(zhǔn)1",然后取出電極,清水沖洗吸干,放入80%的CaO校準(zhǔn)溶液中,啟動(dòng)攪拌,等待1分鐘,LCD顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按下“寫(xiě)校準(zhǔn)2",校準(zhǔn)完成。按“功能選擇"鍵退出校準(zhǔn)模式,進(jìn)入“CaO"測(cè)量功能,檢查L(zhǎng)CD顯示是否正確,如果不正確,重復(fù)校準(zhǔn)步驟,直至儀器在20%的CaO溶液和80%CaO溶液中均能正確顯示。
(三)石灰試樣測(cè)量:
將鈣電極和甘汞電極從校準(zhǔn)溶液中提起,取下校準(zhǔn)溶液,清水沖洗電極后用軟紙吸干電極上的水分。
將上述制備號(hào)的石灰樣品溶液置儀器頂部“燒杯位置“。選擇CaO功能,按一下“自動(dòng)測(cè)量"按鈕,溶液攪拌,將電極侵入溶液。待溶液攪拌停止,攪拌指示燈熄滅,再帶至“鎖定"燈亮后記下儀器顯示數(shù)值。提起電極,取下*個(gè)試樣,清水沖洗電極并用軟紙吸干電極上的水分。換上第二個(gè)試樣,重復(fù)上述操作,測(cè)完三個(gè)試樣后,取三個(gè)數(shù)的平均值作為該石灰樣品的有效鈣測(cè)量值。
五、水泥穩(wěn)定土中水泥劑量的測(cè)定
(一)水泥土校準(zhǔn)溶液和樣品溶液的配備
1、水泥土校準(zhǔn)溶液的配備
(1)水泥:取現(xiàn)場(chǎng)所用水泥過(guò)0.15mm篩孔,篩下水泥拌和均勻后儲(chǔ)于具塞容器內(nèi)備用。含水量假定為0。
(2)集料:細(xì)粒土則使之通過(guò)2.5mm篩,篩下的細(xì)粒土拌和均勻后備用。中粒土、粗粒土和碎石等不用過(guò)篩。
(3)測(cè)定集料的風(fēng)干含水量。若為碎石、礫石等也可將水分烘干。含水量以0計(jì)算。
(4)確定水泥穩(wěn)定土的*含水量。水泥穩(wěn)定土的*含水量與素土的*含水量比較有時(shí)增加,有時(shí)減少,沒(méi)有一定規(guī)律。應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)所用水泥土混合料的*含水量來(lái)推算3%和10%水泥土(同一土)的*含水量如下:
3%水泥土的*含水量=現(xiàn)場(chǎng)水泥土的*含水量-(現(xiàn)場(chǎng)水泥土的水泥設(shè)計(jì)劑量-3%)×0.2。
10%水泥土的*含水量=現(xiàn)場(chǎng)水泥土的*含水量+(10%-現(xiàn)場(chǎng)水泥土的水泥設(shè)計(jì)劑量)×0.2
(5)計(jì)算3%、10%水泥土中水泥、集料及水泥土中應(yīng)加入水的質(zhì)量。
干混合料質(zhì)量=300g/(1+*含水量)
干土質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+水泥劑量)
濕土質(zhì)量=干土質(zhì)量×(1+土的風(fēng)干含水量)
水泥質(zhì)量=干混合料質(zhì)量-干土質(zhì)量
水泥土中應(yīng)加入的水質(zhì)量=300g-濕土質(zhì)量-水泥質(zhì)量
用感量0.1g和0.5g的架盤(pán)天平按(5)中的計(jì)算的量分別稱取水泥和集料,制備以上兩種劑量的水泥土混合料各300g,分別放入容積大于1200ml的搪瓷杯中,混勻。用刻度吸管(或量筒)加入(5)中計(jì)算得的水量,拌勻,再用量筒加入10%NH4Cl溶液600ml,用不銹鋼棒攪拌2min,保持每分鐘120次±5次。靜置后4min后將上部清液倒入干燥、潔凈的500ml具塞三角瓶中,搖勻,瓶外加貼標(biāo)簽,寫(xiě)明水泥品種、集料類(lèi)型及配制日期,供以后標(biāo)定儀器用。
當(dāng)水泥品種、集料和水質(zhì)相同時(shí),制備的3%和10%水泥土校準(zhǔn)溶液可供連續(xù)使用一周。若其中一項(xiàng)有變化,必須重新配制,并用它校準(zhǔn)儀器。
2、施工現(xiàn)場(chǎng)樣品溶液的制備:
從施工現(xiàn)場(chǎng)同一位置取約500g具有代表性的水泥試樣,在實(shí)際施工中,作為質(zhì)量檢驗(yàn),應(yīng)在不同位置分別取500g樣品。經(jīng)拌和均勻后,用感量0.5g的架盤(pán)天平稱取300g水泥土試樣,放入容積大于1200ml搪瓷杯中。往搪瓷杯中加入10%NH4Cl溶液600ml,用不銹鋼棒攪拌2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液分別倒出約30ml與干燥、潔凈的2個(gè)50ml燒杯中加入攪拌子蓋上表面皿,待測(cè)。
如果細(xì)粒土則制備校準(zhǔn)溶液的水泥土混合料可配制100g,制備樣品溶液的水泥土試樣也取100g,分別放入500ml的具塞三角瓶中各加200ml 10%NH4Cl。蓋緊瓶蓋。手振蕩2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液倒出。
(二)校準(zhǔn)儀器:
已活化的鈣電極從10-2molCaCl2溶液中取出,清水沖后用軟紙吸干電極上的水分,甘汞電極撥去上下二個(gè)橡皮套和鈣電極一起夾在電極夾上,鈣電極插頭插入儀器后面板的“鈣電極"插孔,推入至電極插頭被鎖住,甘汞電極的接頭連接在后面板上的“甘汞電極"接頭上。
將3%和10%的校準(zhǔn)溶液倒出約30ml于干燥、潔凈的50ml燒杯中,放入攪拌子,先將3%校準(zhǔn)溶液放在儀器頂部“燒杯位置"。儀器的“功能選擇"置于“mV電位計(jì)",按下“清零"鍵,將儀器清零,儀器結(jié)束清零后,按一下“啟動(dòng)/停止"按鍵,溶液攪拌。將鈣電極和甘汞電極侵入溶液。
下面開(kāi)始校準(zhǔn)儀器。按下“校準(zhǔn)"鍵不松手,等待進(jìn)入校準(zhǔn)狀態(tài)(LCD顯示“CAL")后松手,2秒鐘后,點(diǎn)動(dòng)按鍵“校準(zhǔn)",切換到“C2"校準(zhǔn)模式下,將電極浸入3%的溶液中,等待1分鐘,LCD顯示穩(wěn)定,按下“寫(xiě)校準(zhǔn)1",然后取出電極,清水沖洗吸干,放入10%的校準(zhǔn)溶液中,啟動(dòng)攪拌,等待1分鐘,LCD顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按下“寫(xiě)校準(zhǔn)2",校準(zhǔn)完成。按“功能選擇"鍵退出校準(zhǔn)模式,進(jìn)入“C2"測(cè)量功能,檢查L(zhǎng)CD顯示是否正確,如果不正確,重復(fù)校準(zhǔn)步驟。直至在3%和10%的溶液中能正確顯示。
(三)水泥土中水泥劑量的測(cè)量:
將鈣電極和甘汞電極從校準(zhǔn)溶液中提起,取下校準(zhǔn)溶液,清水沖洗電極后用軟紙吸干電極上的水分。
將上述制備好的水泥土樣品溶液置儀器頂部“燒杯位置",選擇C2功能,按一下“自動(dòng)測(cè)量"按鍵,溶液攪拌,攪拌指示燈亮,將電極侵入溶液。待溶液攪拌停止,攪拌指示燈熄滅。再待至“鎖定"燈亮后記下儀器顯示數(shù)值。
按上述操作對(duì)樣品進(jìn)行第二次測(cè)量,取兩次測(cè)量結(jié)果的平均值作為該樣品的測(cè)量值。
六、石灰穩(wěn)定土中石灰劑量的測(cè)量
(一)石灰土校準(zhǔn)溶液和樣品溶液的制備
1、石灰土校準(zhǔn)溶液的制備:
(1)石灰:將現(xiàn)場(chǎng)所用石灰通過(guò)2mm篩,篩下石灰拌和均勻后儲(chǔ)于具塞的容器內(nèi)備用。
(2)集料:細(xì)粒土則使之通過(guò)2.5mm篩,篩下的土拌和均勻后備用。中粒土、粗粒土等不用過(guò)篩。
(3)測(cè)定石灰土的風(fēng)干含水量。
(4)確定石灰土的*含水量。石灰土的*含水量使隨石灰劑量的增加而增大。應(yīng)使工地碾壓的*含水量與石灰設(shè)計(jì)劑量相對(duì)應(yīng)。然后按石灰劑量2%的極差,*含水量作0.5%~1.0%的遞增或遞減的變化,推算6%、14%時(shí)的*含水量。
(5)計(jì)算6%、14%石灰土中石灰、集料及石灰土中應(yīng)加入的水的質(zhì)量。
干混合料質(zhì)量=300g/(1+*含水量)
干土質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+石灰劑量)
濕土質(zhì)量=干土質(zhì)量(1+土的風(fēng)干含水量)
干石灰質(zhì)量=干混合料質(zhì)量-干土質(zhì)量
濕石灰質(zhì)量=干石灰質(zhì)量×(1+石灰的風(fēng)干含水量)
石灰土中應(yīng)加入水質(zhì)量=300g-濕土質(zhì)量-濕石灰質(zhì)量
用感量0.1g和0.5g的架盤(pán)天平按(5)中計(jì)算得的量分別稱取石灰和集料,制備以上兩種劑量的石灰土混合料各300g,分別放入容積大于1200ml的搪瓷杯中,混勻。用刻度吸管(或量筒)加入(5)中計(jì)算得的水量,拌勻,再用刻度吸管(或量筒)加入10%NH4Cl溶液600ml,用不銹鋼棒攪拌2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液倒入干燥、潔凈的500ml具塞三角瓶中,搖勻,瓶外加貼標(biāo)簽,寫(xiě)明石灰品種、集料類(lèi)型及配制日期,供以后標(biāo)定儀器用。
當(dāng)石灰、集料和水質(zhì)相同時(shí),制備的6%和14%石灰土校準(zhǔn)溶液可連續(xù)使用一周。若其中一項(xiàng)改變,必須重新配制,并用它校準(zhǔn)儀器。
2、施工現(xiàn)場(chǎng)樣品溶液的制備:
從施工現(xiàn)場(chǎng)同一位置取約500g具有代表性的石灰土試樣,在實(shí)際施工中,作為質(zhì)量檢驗(yàn),應(yīng)在不同位置分別取500g樣品。經(jīng)拌和均勻,用感量0.5g的架盤(pán)天平稱取300g石灰土試樣,放入容積大于1200ml搪瓷杯中。往搪瓷杯中加入10%NH4Cl溶液600ml,用不銹鋼棒攪拌2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液分別倒出約30ml于干燥、潔凈的2個(gè)50ml燒杯中放入攪拌子蓋上表面皿,待測(cè)。
如果是細(xì)粒土則制備校準(zhǔn)溶液的石灰土混合料可配制100g,制備樣品溶液的石灰土試樣也取100g,分別放入500ml的具塞三角瓶中,各加20ml 10%NH4Cl。蓋緊瓶塞。用手振蕩2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液倒出。
(二)校準(zhǔn)儀器:
已活化的鈣電極從10-2molCaCl2溶液中取出,清水沖后用軟紙吸干電極上的水分,甘汞電極撥去上下二個(gè)橡皮套和鈣電極一起夾在電極夾上,鈣電極插頭插入儀器后面板的“鈣電極"插孔,推入至電極插頭被鎖住,甘汞電極的接頭連接在后面板上的“甘汞電極"接頭上。
將6%和14%的校準(zhǔn)溶液倒出約30ml于干燥、潔凈的50ml燒杯中,放入攪拌子,先將20%CaO校準(zhǔn)溶液放在儀器頂部“燒杯位置"。儀器的“功能選擇"置于“mV電位計(jì)",按下“清零"鍵,將儀器清零,儀器結(jié)束清零后,按一下“啟動(dòng)/停止"按鍵,溶液攪拌。將鈣電極和甘汞電極侵入溶液。
下面開(kāi)始校準(zhǔn)儀器。按下“校準(zhǔn)"鍵不松手,等待進(jìn)入校準(zhǔn)狀態(tài)(LCD顯示“CAL")后松手,2秒鐘后,點(diǎn)動(dòng)按鍵“校準(zhǔn)",切換到“C1"校準(zhǔn)模式下,將電極進(jìn)入6%的溶液中,等待1分鐘,LCD顯示穩(wěn)定,按下“寫(xiě)校準(zhǔn)1",然后取出電極,清水沖洗吸干,放入14%的校準(zhǔn)溶液中,啟動(dòng)攪拌,等待1分鐘,LCD顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按下“寫(xiě)校準(zhǔn)2",校準(zhǔn)完成。按“功能選擇"鍵退出校準(zhǔn)模式,進(jìn)入“C1"測(cè)量功能,檢查L(zhǎng)CD顯示是否正確,如果不正確,重復(fù)校準(zhǔn)步驟。直至在6%和14%的溶液中能正確顯示。
(三)石灰土中石灰劑量的測(cè)量:
將鈣電極和甘汞電極從校準(zhǔn)溶液中提起,取下校準(zhǔn)溶液,清水沖洗電極后用軟紙電極上的水分。
將上述制備好的石灰土樣品溶液置儀器頂部“燒杯位置"。選擇C1功能,按一下“啟動(dòng)"按鈕,溶液攪拌,攪拌指示燈亮,將電極侵入溶液。待溶液攪拌停止,攪拌指示燈熄滅。再待至“鎖定"燈亮后記下儀器顯示數(shù)值。
按上述操作對(duì)樣品進(jìn)行第二次測(cè)量,取兩次測(cè)量結(jié)果的平均值作為該樣品的測(cè)量值。
七、注意事項(xiàng):
1、測(cè)量石灰土中有效鈣及水泥(或石灰)劑量時(shí),10%NH4Cl均應(yīng)在操作前方可加入,不可以三個(gè)平行樣品一次全加好,然后再分別計(jì)時(shí)振蕩,避免因NH4Cl對(duì)石灰等侵提時(shí)間不一致而造成的誤差。
2、測(cè)量水泥(或石灰)劑量時(shí),每個(gè)樣品只能在進(jìn)行操作之前方可加水拌和。進(jìn)行水泥劑量測(cè)量時(shí)為使水泥水化時(shí)間和施工現(xiàn)場(chǎng)一致,可在制備3%和10%水泥校準(zhǔn)溶液時(shí),在混合料加水拌和后,放置片刻再加10%NH4Cl溶液。但放置時(shí)間應(yīng)保持一致。
3、無(wú)論是配制水泥土(或石灰土)校準(zhǔn)溶液,還是制備樣品溶液時(shí),攪拌的時(shí)間、速度和方式均為影響測(cè)試精度的關(guān)鍵因素。因此,應(yīng)在操作時(shí)力求保持一致。
4、20%和80%CaO校準(zhǔn)溶液每次用完都應(yīng)立即將瓶塞旋緊,避免空氣中CO2侵入,引起CaO 含量的變化,影響測(cè)試精度。
5、嚴(yán)格遵照上述規(guī)定,遵守“準(zhǔn)備儀器與電極"中關(guān)于鈣電極、甘汞電極及SG-6/8多功能直讀式測(cè)鈣儀的使用方法和測(cè)試步驟是保證試驗(yàn)順利進(jìn)行和保證試驗(yàn)精度的先決條件。